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安捷倫毛細管色譜柱使用技巧
更新時間:2019-07-22   點擊次數:3973次

安捷倫7890氣相色譜儀是應用于工業氣體、化工原材料等領域的有機多組分化學分析檢測儀器,毛細管色譜柱是其核心部件之一,其價值高、易損壞,因此正確使用毛細管色譜柱是避免浪費、延長壽命、保持*性能的關鍵因素。筆者根據使用氣相色譜的體會,總結出使用氣相色譜柱的技巧方法。

1.了解氣相色譜柱的種類,選擇適宜類型的色譜柱

物質的分離,不但與色譜柱的型號有關,而且與其同型號之間匹配的色譜柱長度、柱內徑、固定相厚度等有直接關系,因此應當綜合考慮各種因素選擇適宜的色譜柱,提高柱效,延長色譜柱的使用壽命。

1.1安捷倫7890型毛細管色譜柱的類型與物質分離之間的關系

安捷倫7890氣相色譜柱分為WCOT和PLOT兩類:WCOT為涂壁開管型柱,固定相為聚硅氧烷、聚乙二醇。聚硅氧烷類色譜柱有DB系列和HB系列,適宜分析非/弱極性物質,常用型號為I-IP.1/DB.1或HP一5/DB.5;聚乙二醇類氣相色譜柱分為HP.INNOWax,DB.wlax,DB.Wl觚FF,DB.WAXetr,DB.FFAP,HP—FFAP系列,適宜分離強極性物質,常用型號為HP.INNOWAX或DB。WAX。PLOT為多孔層開管型柱,固定相為分子篩、多孔聚合物、氧化鋁等,其色譜柱分為GS和HP系列。適合于分析中等極性的物質和低沸點類的物質,常用型號DB.1701或DB.17。總之,只有了解色譜柱的類型,才能根據物質的理化性質,正確選擇色譜柱,其分類如圖1所示。

 

1.2物質的分離同色譜柱長度、內徑和固定相厚度的關系

物質的分離效果還與色譜柱的長度、內徑及固定相的液膜厚度等有關。上述型號的色譜柱長度為10m,25m和50m等,內徑分別為0.1mm,0.22mm和0.32mm,液膜厚度分別為0.1am,0.2m和0.m等。10~25m的短柱分離較簡單的樣品,長柱分離較復雜的樣品;內徑0.1mm和液膜厚度0.1um的色譜柱,分離復雜樣品或者用于流出溫度為300°C時被汽化的物質,內徑0.22~0.32mm和液膜厚度0.2~0.5um的色譜柱,分離簡單樣品或者流出溫度在100~300°C之間被汽化的物質。

2正確安裝,優化色譜柱的性能

毛細管色譜柱的兩端與進樣口和檢測器相連接,安裝不當,理論塔板數會降低,致使分離的色譜圖效果不理想或者分析計算困難,因此安裝毛細柱時應注意下列事項。

2.1石墨密封墊的使用和毛細管柱頭的連接

(1)使用新的石墨密封墊,避免重復使用,若重復使用,一會失去密封性,二會使密封墊掉下的碎屑進入色譜柱內,降低色譜柱的性能甚至會損壞色譜柱。(2)柱頭向下,將石墨密封墊套在柱頭上,然后用合適的柱切割工具,截去柱頭1~2cm,確保切割面平滑,避免密封墊碎屑進入柱管造成堵塞;柱端伸出密封墊的長度,原則是進樣口一端安裝好后,柱端要處于分流點以上,并位于襯管中央,檢測器一端則是柱出口,盡量接近檢測點,避免死體積造成的柱外效應,當然不同型號的儀器有不同的規定;柱端伸出的長度,可在截去柱端后,先量好柱頭伸出長度,然后用記號筆在接頭下方的色譜柱上做記號,擰緊接頭以后保證該記號正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過程中柱管移動造成的伸出長度不準確。接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或壓碎,對于新的石墨墊用手擰緊后,用扳手擰1/4圈即可。(3)在毛細管連接到檢測器之前,先通載氣(檢查柱子是否有載氣通過,將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現),如無載氣流出,說明柱前系統中有漏氣或堵塞,找出原因加以解決。

2.2毛細管柱與進樣器的連接

對于分流進樣,毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口,也就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區域,這樣才會得到理想的色譜圖形,如果毛細管柱的入口在進樣器的分流出口以下,處于載氣的低流速區域,將得不到理想的色譜圖。對于分流/不分流進樣,毛細管的入口應接到進樣器的底部,這樣可以使汽化管中的樣品*進入柱子,不會出現氣流清洗不到的“死區”。對于FID檢測器,色譜柱不僅插入深度要超過尾吹和氫氣的進口,而且應盡可能將柱出口端插~tJFID的噴嘴下面1mm處。對于微型TCD檢測器,應插~UTCD氣體入口處為佳,便于改善輕度拖尾。當然,儀器型號不同,結構可能不同,連接位置也可能不同,應以儀器說明書為準。

3防止震動、預防斷裂,延長色譜柱的使用時間

色譜柱上的極小劃痕、保護層破損、柱溫箱的連續加熱及冷卻、柱箱風扇的振動以及纏繞在圓形柱架上對柱管施加應力,也會導致色譜柱斷裂,損壞色譜柱。因此在使用色譜柱時,應采取以下措施:不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角,避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱,防止單純加熱色譜柱,柱溫箱應放置于穩固的實驗臺面上。按照以上規則使用色譜柱,能夠延長色譜柱的使用壽命,提高其使用效率。

4凈化載氣純度,防止固定相被氧化

4.1載氣純度要高,不應含有或者夾帶灰塵

如果載氣含有氧氣,則會氧化色譜柱內的固定相,停機使用時,應將排空端密封住,以防止空氣中的氧氣進入色譜柱,氧化柱內的固定相。載氣不應含有灰塵,若含有灰塵或其他顆粒狀物,致使柱內的固定相迅速分解;載氣中若有水分,當載氣通過色譜柱時,固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上,就會取代或破壞固定液液膜。以上因素都會降低色譜柱的分離性能,破壞色譜柱甚至毀掉色譜柱,因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器,凈化載氣中的氧氣等雜質成分,確保載氣純度。

4.2先通載氣再升溫,防止色譜柱內的固定相分解

無載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速,降低色譜柱的使用壽命或者損壞色譜柱。因此在柱溫箱升溫前一定要先通載氣,在柱箱冷卻后方能關載氣。

5禁止設定超越色譜柱規定的zui高極限溫度,延長使用時間

毛細管色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比,超過它規定的zui高溫度極限會加速固定相和管表面液膜的降解,導致柱流失或柱效下降,縮短壽命。毛細管色譜柱有兩個溫度極限,一個是損壞色譜柱的zui高極限溫度,一個是等溫上限溫度。zui高極限溫度能夠損壞色譜柱,而且熱損壞色譜柱是不可逆的過程,即使老化色譜柱不能恢復至初始性能;等溫上限溫度是色譜柱使用的溫度,能夠保證色譜柱長期使用。所以在使用氣相色譜時,應設定低于色譜柱zui高極限溫度,允許使用色譜柱的等溫上限溫度,這樣可顯著提高柱的壽命,確保色譜柱長久使,延長色譜柱的使用時間。

6老化色譜柱,延長使用壽命

毛細血管柱,出廠前已經充分老化,但柱子一經從儀器上卸載下來,在一次使用之前,應以較低的初始溫度程序升溫至zui高極限溫度進行老化。

毛細管色譜柱的老化方法

 

 

1. 色譜柱在安裝前請確認使用的載氣為高純載氣(99.999%)。 建議使用鋼瓶氣,加載脫氧管。

2. 請確保氣路系統的密封性良好,盡可能防止空氣中的氧氣滲透進入系統,以延長色譜柱

的使用壽命。

 

3. 色譜柱在安裝時,在載氣已經打開的情況下,請先安裝進樣口一端,然后檢查確認色譜

柱有氣體通過;老化升溫前,在室溫下吹掃色譜柱10-20分鐘。

 

4. 對毛細管柱進行老化:一般來說,使柱溫箱溫度由室溫程序升溫,終點溫度為待測樣品

操作條件溫度以上20℃,或該柱的zui高使用溫度以下20℃。達終點溫度后恒溫3-4小時或更長。

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